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溶剂萃取手册

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维普资讯 第 l 卷 第 2期 3 I9 9 7长 云
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2014年9月15日食品药品监管总局办公厅关于实施第一类医疗器械备案有关事项的通知.docx

维普资讯 第 l 卷 第 2期 3 I9 9 7长 云 南 工 业 大 学 学 报 J u n l fY u n n o ye h c o r ao n a P l t c ni Un v r i i e st V0 N o 2 11 3 . 1 7 99 螯 合 中性 萃 取 剂 对 铕 的 协 同萃 取 “ , 周 梅 村 ( 工 轻 工 工程 学 院, 南 工 业 大 学 屈 明 ,50 1 化 云 605 ] 厂 摘 要 本 文进 一 步 研 究 了螫 合 一中 性 协 同 苹 取 体 系 1 一苯 基一3 一甲 基 一 ( 苯 4 2一氟 甲酰 基) 唑 酮一 ( MCB ) 别 与三 辛 基 氧膦 ( OP 、 _ 基亚  ̄( 5P P分 T O) 二辛 DOS 、 = O) 环 己基 亚Z DC HS f  ̄ 酸三 丁 酯( P 的= 甲苯 溶液 从 盐 酸介 质 中对铺( 的  ̄( O)o TB ) Ⅲ) 革鼠 实 验 结 果 表 明 均 有 明 显 的 协 同 庄 .采 用斜 率 法 测 定 了协 革 配 合 物 的 组 成 为: E A, u ?C1 (HA=P .B MCB .B—T O,DOS P OP O,DC O,T P .中性 苹 取 HS B) 利 的 协 苹 能 力 是 :T O > DOS > DC HS >TB .计 算 了 它 们 的 苹 取 平 衡 常 OP O O P 数 并 且 讨 论 7协 革 机 理 关键词: 舍苹取剂, 中性苹取剂 同苹 尊 . , 刖 舌 稀 土元 素 性 质相 近 ,分 离 很 困难 .溶 剂萃 取 技 术 给 稀土 元 素 的 分 离提 纯 提 供 了 方法 . 在 众 多 实 用高 效 萃取 剂 中.螫合 萃 取 剂 的 应 用 极为 广 泛 但对 1 苯 基 3 甲基 一 一 2 4 (氯 苯 甲酰 基 ) 唑 酮 5P c P的 报 道还 不 多 ,特 别是 对 中稀 土 元 素 的萃 取 研 究还 未 见 有 文 吡 (M B ) 献 报 道 .本 工 作研 究 了 螯 合 一 中性 协 萃 体 系 P CB + ( M P B B—T O,DOS OP O,DC HS O, T ) 二甲苯 溶液 从 盐酸 介质 中对 铕( u 的萃 取行 为 BP的 E) 应 实验 中发 现均 有 明显的 协 同萃 取 效 同时 研 究 了螫 合 剂 ( HA) 度 、 协萃 剂 ( ) 度 、水 相 酸 度 对 协萃 分 配 比的 影 响.并 用 浓 B浓 斜 率浩 确定 了协 萃配 合物 的 组成 ,计 算 了协萃 平衡 常 数,对 协 萃机 理进 行 了探 讨 . 1 实验 部 分 见 文献 『 本 文 实验 中 E 的 初始 浓度 为:1 3I 0 1 ] u . ×1mo /L o l . 2 结 果 和 讨 论 21 HA萃取 E ( . uⅢ) 萃 取 反 应是 在盐 酸介 质 中进 行 的,并用 KC1 维持 离 子强 度为 0 1HA 代 表 P .0 MCB , P 实验 结 果见 图 1 2 、 .相 关系 数 r 9 ,萃取 平衡 常数 :IK = 01 9 >09 60 gA .2 , 由此可 见,萃 合 物组 成为 Eu A,? HA ? 1 c ,这一 结 果与 文 献[] 一致 2相 22 HA 与 中性 萃取剂 协 同萃 取 E ( I . u 1) I 1 萃效 应的 研究 J协 按 文 献 _] 别 作 了 ( M C P OP , ( M C P DoS , ( M C P DCy O) 4分 P B +T O) P B + o) P B + HS , =07 2 . 4 ( McB + B ) 个 协 萃体 系的 协 萃 图.如 图 3所 示 .由于 各 协 萃剂 的 协 萃 能 力不 同 和分 P P T P四 析方 法的 限 制,备 体 系所 选实验 条 件有 些差 别 . I 稿 日期 :I9 6 5 I 殳 9 6 00 维普资讯 第 2期 周梅村.螯台—— 中性 革取 剂对铕的协 同萃取 从 图 3 看 出 . 个 萃 取 可 四 体 系 的 协 萃 效 应 是 显 著的 各 萃 剂的协 革能 力有较 大 差 别 协 萃 效 应 的 强 弱 次 其 序 是:( M C P T O) P B + OP > ( M CBP DOS >( M C P + 0) P BP +DC HS >( CB + P O) PM P TB ) 2 )用 斜 率 法 确 定 二 元 萃 配 合 物 的 组 成 本 文分 别研究 了( HA+ B 四个 体 系其 中 HA= ) P M CBP B =TO P , OS . O D O, DC S .TBP H O l gHAfm0 0 】L DH 萃 取反 应 同样 是在 盐酸 介 质 中进 行 的 , 用 KC 维 并 1 持 离 子 强 度 为 0l O假 设 二 元 协 同萃取 平衡 反 应式 为 : Eu ( +c HA∞+CI+b + & ) ) B  ̄ (u E A?( HA) ?C1?Bbf )} 0 +aH 图 l盐酸介质中,Mc P P B 革 取 Eu 的 lD 与 抖 。 g IIM C P 关 系 gP B I的 = 协革 E u ̄ ID^ 与 水 相 p 的 关 系 3  ̄ g B H Soe :2 :0L 【 /P CB I 口 0 )Eu+ M P , - OP . c … T O =2 0 0 o/L . ×1m l 0 01So e(+ —3 0 p : L : 日 5 2 u /P =02 ; )E MCB +DOS P O. c … 50 Lmo /L 日 05 ; .0 0 l 1 .0 3 'Eu /P CB + P M P TB 日 50 .0 r 9 【 H=30 : >09 60 )p .0 2 H :28 3 H :23 )p . 0 )p 7 4 H : 1 1n q I t o /L B 0 5 ;4 u /P CB O o l .0 )E 卜 M P 一 二 元 协萃 体 系总 分 配比 D —D B+DA+D 在 所 选实 验 条件 . =0 B DB , 则 D^ =D— . B DA _ 苯 [ h 0 0 mo /L 二 HA =40 l x】 固 定 ,[l1 H,改 变 [ (-测 定 分 配 B。 ,p HA]J 。 比 D,以 lDA g B对 I[ (作 图 ,( McB + ) gHA]) o P P B 网 个 胁 萃 体 系 均 得 到 斜 率 ( c =2 23的 直 线 ,相 ) ~ . 关 系 数 r O9 82 > .9 见 图 4 5 、 . 实 验进 一 步 固 定 T [ AI1 B H n .[ 改变 p 测 定分 配 比 D,以 IDA 对 p 作 图P H g B H ( MCB P +B 三 个协萃 体 系均 得 到斜 率 口 ) =2的直 线 所 示 .即 ( c =2,Ⅱ:2 时 ) .则 c =0 0 0 2 0 4 0 6 0 8 l0 0 0 0 .0 0 托 维普资讯 云 南 工 业 太 学 学 报 第 1 3卷 固 4 盐酸介质 中, MC P BP 与T OP 协 萃 E 的 I B O u g D^ 与 I[M CB I】 关 系 gP P(的 。 0 2 m ol L H C l = 0 l D ^一 0 0 / , 0, D = : OP 。 别为:¨ 如 0× 日 0[ O ̄1 T 分 I t ol O o /L. )300× l m o /L 2 . 02 l . 3 20 ) 0×1 to /L 4 1 0×l 02 l ) o 0 0 o l t o / L 5 5 0 × l m o / 0 J 0 l /L. S o :f 2 2 3 r 099 I pe 卅 】 > 82 固 5盐 酸介 质中.MC P BP 与 协 萃 剂 B 协 萃 E a的 ID B u+ g ^ 与 IlM CB 1, 关 系 gP P的 pH = I 3. = 0 1 , D B f; 5 0 l I D O ̄ =5 0 0 o/L OS ×1 l , J【 I 0 2 DC us :=5 o×1 mo ,】 I[ o]I 。 0 旷 l 一 fB  ̄ 一5 0 t L T P o 1 mo/ , ) 0xO 4 DO Ok 一3 0 0z o /L )【 S m l _ 0 x1 5 DC Hs 。 0×1mo /L I[ olI 0 =3 0 l = 6 TB l 3 0 1to /L }【 P = × 0 o l , 0 S o e ( ) -22 > 0 9 85 lp : Ⅱ c =2 ,溶剂萃取手册r 9 . 1 . . 0 J5 20 JH f n l g A0 m - / L (图 4) I HA omo g (/ l ) L。 (图 5 ) 上 述结 果 说 明萃 合 物 中 有 二 个 HA 参 加 配 位 实 验 进 一 . l 步 固定 [ 1, HA] 】 0 p H,改 变 『 .测 定 B 分 配 比 D, lDA 以 g B 对 l[ ] 囝, M gB㈧作 ( P CB + ) 个 协 萃 体 P B四 系均 得 到斜 率 b =l 的 直 线 ,相 关 系 数 , > 09 46见 图 6 7 9 . 、 ? 0 . 所 示 , 明 协 萃 配 合 . 说 1 . 20 . . J5 . . 10 物 只 有 一 个 B参 加 I[O 0 l o L gT P 1 l m 圈 6 盐酸介质 中, PMCB P与 T 0 0P If]) o?。 g B(/ l 。 0 m L 固 7 盐 酸 介 质 中 .M CB 与 B 协 P P 萃 E 的 iD^ 与 Il I) 关 系 ¨ g 日 gBf的 pH 15 , 3 01 0,D日 0, 在 盐酸 介 质 中 HA 与 中 性 莘 取 剂 组 成的 协莘 体 系对铕 的 单一 的 摹 合 物 . 学 数 处 理 证 明 : 萃 络 合 物 是以 E c uA) ?HA - 协萃 E 的 ID^ ¨ g B与 Il gTOP (的 OI】 O2 to / 0 l LH I =0l, , o C . 0 =0 D DR 0 }[ 一 I P B  ̄ =5 0 1 2 o /L MC P o × 0 t l 0 o 2 P CB ]l 0×1to /L )【M P =40 0o l : 3 P CB ] l 0×lto L j【M P【 =30 n 0 o l 萃 取 比 较 复 杂 , 是 关 系 不 1 ,:【Mc l , 3 P BP=5 0 lto /L 2 0 o l I 0 456 [ MCB ]1 0州 02 o /L ,,: P P:=3 0 t l I o 14 目 ,:l L一【 DOS o O] ; 4 P CB ] )【M P ̄ =2fI 0 o /L 1 ×l 【 l , 5 P CB ] j[M P ̄ 1 0×l 0 0 0 /L l : 25 l L 【 C HS o , 目 D Ol : ; 36 目 , l L=【 Po TB 1 ; S o e = I > 0 9 lp :b .r 46 9 Cl Eu A) 和 ( ?B ? CI 混 合 物 共 萃 取 . 的 So e I p :b=1 > 09 9 I .r 9 维普资讯 第 2期 周梅村 螫台—— 中性萃取荆对铕 的协 同荦取 6 5 我 们 同样 处 理 了协 萃 剂 =DOS DC HS TB O, O, P的 数 据, 得 结 果 与 T O 一 致 所 OP 平衡常 数 也均 与 计算 结果 相 近 . 3 结 论 附表 协萃 配 合 物 的 组 成 和 平 衡 常 数 l PM C BP+B l 二 甲苯溶 液从 盐 酸介 质 中协 同萃取 E ” u 时, } 配 台 物 的 组 办萃 成和 平衡常 数 如附 表 中性萃 取 剂的 协 萃能 力是 : TOP O>DOS O>DC HS O>T . BP 2 )实 验 证 明 P CB M P是 一个 较 好 的 萃取 稀 土 离子 的 螯 合剂 ,萃 取 能 力 大 于 P B 、 M P PM TFP ̄ _ , 因 此从 实 用意 义 上蜕P MCB P优 于 P B 、P T P M P M F. 参 考 文 献 1 周搀 村 I 一甲基 3 一甲基 4 酰 代吡 唑 酮 一 一 5与 T O 对 钍 的 协 同 革取 OP 云 南 工 业 大 学 学 报 I 9 ,l() 5 0 9 6 22:4 ~5 2 顾翼 束 ,宋 沅高 等 学 校 化 学 学 报 ,18 、专 刊 :I 92 4 3 Ma ijn i Wej , h oXig h, e d JRa ia a c 0Jau Ja ie S a n z iCh nYu e do n l i Nu l e Ch m191 1 72 : 8 ~ 2 5 9 . 4 () 2 7 9 4 棘光 宪 等 原 子 能 科 学 技 术 ,I6 ,【) 8 9 3 7:4 7 5 Ma ijn W at ja , h n Yu e JRa ia a Nu l h m l8 ,IO2.3 3 0 OJau , t Li n C e d do n l c g u C e 9 8 2 【 ) 9 ~4 0 6 周梅 村 同 济 大 学 顼 上学 位 论 文 19 95 A ud n t e Sy r si ta to fEu opum ih 1 St y o h ne tc Ex r c i n o r i W t -Ph ny e l 一 3 一M e h l 一Ac t l t y 一4 e y—Py a Ol n 一5 a d N e r lExta t nt r z O e n uta r ca s Zhou M e cun i (c o l f e c l Li t u t a E g n ei g S h o mi & g r sr l n ie r YP o Ch a h lt d J n UKu mig Ch n , 5 0 1 n n ia 6 0 5 ) Abta t A s d ftes n ri ixrcin o u o im( )fo h a o ho i ai src t y o y egs c eta t fe r pu Ⅲ r m y r c lr c u h t o c d s lt nb s gc eaiga e t l p e y ty一 一 2一 ho o e z y) p rz ln oui yu i h lt gn : — h n l3 meh l4 ( c lr b n o 1 ya oo e o n n 一 5 P CB ) n te n ur l xrca t r cyp o p ie xd ( OP , do tl ( M Pa d h e t e t tn s i tIh s hn o ieT O) icy a a t o s l xd ( uf ieDOS .dc co e ys l xd ( O) a d r u yp o p ae ( B J n o O) iy lh x l uf ie DC HS o n ti t Ih s h t T Pi b x ln s b e e p c i e y d s r e S m e s n r it f e t a e b e b e v d. y e e ha e n r s e t l e c b d v i o y e g si e f c s h v e n o s r e c Th x e i e t I r s ls s g e t t a h o p s t n o y e g s i o p e p c e e e e p rm n a e u t u g s h t t e c m o i o f s n r it c m l x s e i s b i c E A2? C ?B ( ee u l wh rHA:P CB B=n u rIe ta tns. S n ri i e ta t n M P e t xr ca t) a y egs c x rci t o p we f t e n u r l x r c a tn r a e s f U ws TO P > D OS > D C S > TBP. o r o h e t a ta t n s i c e s s a o o : e O O H O Th q l ru e e ui b i m o s a t o h s y e g s i x r c i n h v e n c l u a e n h i c n tn s f r t e e s n r it e ta t a e b a ac ltd a d t e c o m e h n s o e s ne g s i x r c i Sd s u s d a l c a i m ft y r it e ta t h c on i i s e s we 1 c . Ke r s Ch l tn g n , Ne t a x r c a t S n r i t x r c i n Eu o i m y wo d : ea ig a e t u r l t a t n , y e g si e t a t , e c o r pu

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